納氏試劑比色法 

1 原理 

碘hua汞和碘hua鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計(jì)算其含量. 本法**低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,**低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定. 

2 儀器 

2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.   2.2 分光光度計(jì)    

2.3 pH計(jì) 3 試劑 

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水    

3.1 無氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:    

3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.                        

3.1.2離子交換法:使蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱.    3.2 1mol/L鹽酸溶液.    3.3 1mol/L氫氧化納溶液.    

3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.    3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH6.0~7.6.    3.6 防沫劑,如石蠟碎片.    3.7 吸收液:    

3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋**1L.    3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.    

3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:    

3.8.1 稱取20g碘hua鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入er氯    

hua汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),**出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫滴加飽和二氯hua汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯hua汞溶液.    

另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋**250mL,冷卻**室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋**400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.    

3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻**室溫.    

另稱取7g碘huia鉀和碘hua汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋**100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.    

3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容**100Ml.    

3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋**標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.    

3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 

4 測定步驟 

4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水**250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)**pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,**餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容**250mL.采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.    

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水**標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.    

4.3 水樣的測定:    

4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋**標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.    #p#分頁標(biāo)題#e#

4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋**標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度.    

4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 5 計(jì)算 

由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,   按下式計(jì)算:   氨氮(N,mg/L)=m/V×1000   式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;   V——水樣體積,mL. 

6 注意事項(xiàng):   

6.1 納氏試劑中碘hua汞與碘hua鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.    

6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污. NH3N-2000型氨氮在線分析儀 

1、產(chǎn)品概述 

SJ- NH3-N2111型氨氮在線分析儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)保污染源/地表水/工業(yè)過程用水/市政污水中的氨氮濃度的監(jiān)測。 

SJ- NH3-N2111分析儀運(yùn)用*際**的順序注射技術(shù)，結(jié)合*標(biāo)方法（GB 7479-87），結(jié)構(gòu)簡單，維護(hù)工作量很低，提供可靠、準(zhǔn)確的氨氮監(jiān)測結(jié)果。該分析儀可在長期無人監(jiān)管的情況下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)多達(dá)90天，并且可以進(jìn)自動(dòng)校正，自動(dòng)調(diào)零以及自動(dòng)清洗。 

    根據(jù)現(xiàn)場復(fù)雜多變的工況條件， SJ- NH3-N2111氨氮在線分析儀還可選配相應(yīng)的預(yù)處理系統(tǒng)，充分滿足不同行業(yè)和不同客戶的需求。2、測量原理 

   SJ- NH3-N2111氨氮在線分析儀是在順序注射分析技術(shù)平臺(tái)上按照*標(biāo)《水質(zhì) 銨的測定 納氏試劑比色法》（GB 7479-87）對(duì)樣品中的氨氮進(jìn)行分析監(jiān)測。以游離或離子形態(tài)存在的氨shou先與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，然后用分光光度法進(jìn)行檢測，樣品的吸光度值與氨氮濃度成正比。 3、儀器特點(diǎn) 可靠性高,維護(hù)量小 

?   選用全球**的順序注射平臺(tái)，試劑消耗量少，為常規(guī)化學(xué)方法儀器試劑用量的1/20，適于長時(shí)間在線監(jiān)測；高集成度多通道選向閥，單一閥體可以實(shí)現(xiàn)8個(gè)流路的切換功能，構(gòu)造簡潔，閥頭結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上采用激光微刻的方式，無試劑殘留；創(chuàng)新的儲(chǔ)液環(huán)結(jié)構(gòu)，樣品或試劑不直接與注射器接觸，避免注射流路的磨損和腐蝕； 

閥頭流路采用激光微刻技術(shù)，精que控制刻槽的尺寸和定位，保證流路在閥位切換時(shí)無死體積，從而保證無試劑殘留；測量準(zhǔn)確，適用范圍廣，采用與*標(biāo)(GB7479-87 水質(zhì) 納氏試劑比色法)一致的分析方法，適用于廢水、地表水和飲用水的氨氮監(jiān)測，比對(duì)一致性好；高分辨率注射泵，**小定量體積為0.8μL，樣品和試劑體積定量精que、重復(fù)性好，遠(yuǎn)高于常規(guī)化學(xué)方法儀器;自動(dòng)色度、濁度補(bǔ)償算法，充分考慮現(xiàn)場實(shí)際水樣的情況，監(jiān)測結(jié)果真實(shí)、可靠；*的樣品預(yù)處理設(shè)計(jì)專門針對(duì)氨氮監(jiān)測設(shè)計(jì)，將高精度過濾與gao效自清洗相結(jié)合，在保證樣品具有代表性的同時(shí)，有效避免了長期運(yùn)行中預(yù)處理系統(tǒng)的堵塞；*的氣泡攪動(dòng)混合技術(shù)，確保樣品和試劑充分混合；分析gao效監(jiān)測過程快速便捷，8min即可實(shí)現(xiàn)一個(gè)樣品分析，結(jié)果實(shí)時(shí)性高；自動(dòng)漏液報(bào)警功能，當(dāng)出現(xiàn)試劑泄漏時(shí)，儀器自動(dòng)報(bào)警，提示用戶進(jìn)行維護(hù)。 4、應(yīng)用*域 

環(huán)保污染源監(jiān)測、地表水監(jiān)測、工業(yè)過程用水監(jiān)測、市政污水監(jiān)測、監(jiān)控并優(yōu)化污水處理廠的清洗能力、監(jiān)控活性污泥池、監(jiān)控污水處理廠排放口

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