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廢水CODcr的測試快速消解分光光度法

更新時(shí)間:2022-06-10      點(diǎn)擊次數(shù):1896

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1.適用規(guī)模 

本辦法適用于工業(yè)廢水和日子廢水,測定規(guī)模為20-1000mg/L 本辦法**低檢出濃度為5mg/L 2.辦法原理 

光電比色計(jì)測定COD是運(yùn)用比色的原理,一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中,在銀催化下,經(jīng)過高溫消解,可以氧化大多數(shù)有機(jī)物,消解進(jìn)程在一個(gè)關(guān)閉比色管中完結(jié),隨之色彩發(fā)生變化,生成黃色和綠色化合物,冷卻后在比色計(jì)上445nm或605nm下測定;由吸光度值經(jīng)過核算求出水樣的COD值。 3.攪擾 

消解試劑中參加硫酸汞,通常情況下可消除水中氯離子的攪擾,但假如水樣中氯離子過高或濁度太高會影響測定,需求進(jìn)行稀釋。 4.儀器 

COD加熱消解器  德*WTW CR系列 

光電比色計(jì)      德*WTW PhotoLab系列 比色管 5.試劑 

重鉻酸鉀  *產(chǎn)優(yōu)級純  硫酸銀  *產(chǎn)剖析純 硫酸汞    濃硫酸      蒸餾水或超純水 

5.1消解試劑1#(用于規(guī)范規(guī)模:高濃度--測定20-900mg/L) 

稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀4.903g溶于250ml蒸餾水中,慢慢參加83.5ml濃硫酸,參加17g硫酸汞混合直**溶解,待溶液冷卻后,轉(zhuǎn)移**500ml容量瓶中稀釋**標(biāo)線。 

5.2消解試劑2#(用于規(guī)范規(guī)模:低濃度--測定5-150mg/L) 

稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀1.226g溶于250ml蒸餾水中,慢慢參加83.5ml濃硫酸,參加17g硫酸汞混合直**溶解,待溶液冷卻后,轉(zhuǎn)移**500ml容量瓶中稀釋**標(biāo)線。 5.3催化試劑 

稱取4.4g硫酸銀于裝有500ml濃硫酸的瓶中,搖勻,待其溶解  

6.測驗(yàn)過程 

6.1低濃度水樣測驗(yàn)(5-150mg/L) 6.1.1規(guī)范曲線的制作: 

稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)用重蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此儲藏液COD值為1000 mg/L。別離取上述儲藏液制備成COD值別離為0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L規(guī)范運(yùn)用液。 

6.1.2在比色管中別離參加1.5ml消解試劑2#(5.2)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充沛混合,待其冷卻. 

6.1.3各比色管中別離精que參加2.5ml各種標(biāo)液及空白液,加蓋,充沛振動使其混合均勻。 

6.1.4比色管放置在COD加熱消解器中,挑選程序,于148℃加熱2小時(shí),或許在165℃加熱15分鐘。

6.1.5加熱完畢后取出冷卻到室溫,在光電比色計(jì)上挑選吸光度測驗(yàn),挑選445nm,讀取吸光度,制作規(guī)范曲線,并求出回歸方程式。 6.2樣品測驗(yàn): 

6.2.1在比色管中別離參加1.5ml消解試劑2#(5.2)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充沛混合。 

6.2.2在上述比色管中精que參加2.5ml水樣,加蓋,充沛振動使其混合均勻。 6.2.3把比色管放置在COD加熱消解器中,挑選程序,于148℃加熱2小時(shí),或許在165℃加熱15分鐘。 

6.2.4取出冷卻到室溫后在光電比色計(jì)上挑選吸光度測驗(yàn),挑選445nm,讀取吸光度,帶入方程式求出COD值。  

6.3高濃度水樣測驗(yàn)(20-1000mg/L)  6.3.1規(guī)范曲線的制作: 

稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)用重蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)移**1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線。此儲藏液COD值為1000 mg/L。別離取上述儲藏液制備成COD值別離為0.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L、750 mg/L、1000 mg/L規(guī)范運(yùn)用液。 

6.3.2比色管中別離參加1.5ml消解試劑1#(5.1)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充沛混合,待其冷卻. 

6.3.3各比色管中別離精que參加2.5ml各種標(biāo)液及空白液,加蓋,充沛振動使其混合均勻。 

6.3.4比色管放置在COD加熱消解器中,挑選程序,于148℃加熱2小時(shí),或許在165℃加熱15分鐘。 

6.3.5加熱完畢后取出冷卻到室溫,在光電比色計(jì)上挑選吸光度測驗(yàn),挑選605nm,讀取吸光度,制作規(guī)范曲線,并求出回歸方程式。 6.4樣品測驗(yàn): 

6.4.1在比色管中別離參加1.5ml消解試劑1#(5.1)和3.5ml催化劑(5.3),加蓋,充沛混合。 #p#分頁標(biāo)題#e#

6.4.2在上述比色管中精que參加2.5ml水樣,加蓋,充沛振動使其混合均勻。 6.4.3把比色管放置在COD加熱消解器中,挑選程序,于148℃加熱2小時(shí),或許在165℃加熱15分鐘。 

6.4.4取出冷卻到室溫后在光電比色計(jì)上挑選吸光度測驗(yàn),挑選605nm,讀取吸光度,帶入方程式求出COD值。  

注意事項(xiàng): 

1、樣品濃度高時(shí),需稀釋才干測定 2、樣品濁度或色度太高,需稀釋測定 

3、樣品溶液消解完后有必要冷卻到室溫再測驗(yàn),但方式的時(shí)刻不宜太長(**好在2個(gè)小時(shí)內(nèi)測定完結(jié)) 

4、比色管加試劑前應(yīng)充沛干燥、潔凈,測定時(shí)用擦鏡紙擦潔凈,可用去純水沖刷或超聲波清洗,不可用毛刷沖洗。 

5、每個(gè)比色管都要做符號,以確保每次測驗(yàn)比色管都以相同的視點(diǎn)刺進(jìn)。


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