一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;

1.學(xué)習(xí)水樣的采集和預(yù)處理方法，綜合分析環(huán)境水樣中COD的含量。 2.掌握高meng酸鉀法、重鉻酸鉀法等氧化還原滴定法及分光光度法的原理及操作。 

3.學(xué)習(xí)高meng酸鉀法和重鉻酸鉀法測(cè)定會(huì)水中COD的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 

 化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑將水樣中的有機(jī)物等還原性物質(zhì)氧化時(shí)所消耗氧化劑對(duì)應(yīng)氧的質(zhì)量濃度，它是評(píng)價(jià)水體受有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo)，同時(shí)也是河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的處理效果的一個(gè)重要而相對(duì)易得的參數(shù)，對(duì)它的測(cè)定是水污染分析中的常規(guī)分析工作

[1]

。 

1、地表水COD的測(cè)定，根據(jù)所用氧化劑的不同，可分為高meng酸鉀法和重鉻酸鉀法，清潔的地面水、飲用水和水源水，高meng酸鉀法測(cè)定，其測(cè)定范圍為0.5～4.5mg/L，在一定程度上可以說明水體受到有機(jī)污染的狀況。該方法操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、省時(shí)。

[2]

2、測(cè)定污水、工業(yè)廢水，采用重鉻酸鉀法。該類水體含有較為復(fù)雜的有機(jī)物質(zhì)，往往難以氧化，宜用重鉻酸鉀法---*標(biāo)法，即在酸性條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)水樣中溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗和重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，重鉻酸鉀法對(duì)有機(jī)物的氧化較*,適用于各種水樣，但耗時(shí)長(zhǎng)，有危險(xiǎn)，所耗試劑用量大。    3、用分光光度法測(cè)定廢水中的COD, 方法簡(jiǎn)便、快速、試劑用量少( 總體積僅5 mL) , 無需移液直接用反應(yīng)管當(dāng)比色管, 簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定滴定溶液的步驟, 縮短了回流時(shí)間, 近年來在工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析中廣泛使用。[3]

 下面主要介紹高meng酸鉀法： 

    高meng酸鉀指數(shù)是指在一定條件下，以高meng酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧量，以氧的mg/L來表示。水中部分有機(jī)物及還原性無機(jī)物均可消耗高meng酸鉀。因此，高meng酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。 

水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高meng酸鉀溶液，并在水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間:

三、主要藥品和儀器 

KMnO4 固體   Na2C2O4 固體   1:3 H2SO4（ 取l體積濃度為98%的濃硫酸，慢慢加入到盛有3體積水的燒杯中,攪勻。） 

分析天平、電子天平、燒杯、250ml容量瓶、移液管、250ml錐形瓶、酸式滴定管、電爐、石棉網(wǎng)。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 

   1.  0.005mol/L Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 

準(zhǔn)確稱取0.1675g經(jīng)105～110oC烘干**恒重的Na2C2O4于小燒杯中加150mL蒸餾水溶解冷卻后轉(zhuǎn)移**250ml容量瓶中，定容，搖勻。 2.  0.002mol/L KMnO4溶液的配制及標(biāo)定 

稱取KMnO4固體約0.08g置于250ml燒杯中，加入150ml蒸餾水，使之*溶解，溶液轉(zhuǎn)移**250ml容量瓶中，稀釋**刻度，搖勻后置于暗處放置1h，取上清液置于酸式滴定管中。 

用移液管準(zhǔn)確移取25.00ml標(biāo)準(zhǔn)Na2C2O4溶液于250ml錐形瓶中，加入5mL1:3 H2SO4在水浴上加熱到75-85oC（即開始冒蒸氣時(shí)的溫度），趁熱滴加KMnO4溶液，滴定速度由慢到快到慢的順序滴加，**溶液呈微紅色并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。 

3.水樣中耗氧量的測(cè)定

[4-5]

用移液管準(zhǔn)確移取100.00ml水樣，置于250ml錐形瓶中加5ml 1:3 H2SO4，用滴定管準(zhǔn)確加入10.00ml 0.002mol/L KMnO4溶液，搖勻。將錐形瓶放在電爐子上加熱**沸騰，并持續(xù)30min。取下錐形瓶，用移液管移入10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液、搖勻，溶液由紅色變?yōu)闊o色,再移入10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。趁熱用0.002mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不褪色，即為終點(diǎn)。記錄數(shù)據(jù)。 4.空白樣耗氧量的測(cè)定 

用移液管準(zhǔn)確移取100.00ml蒸餾水，置于250ml錐形瓶中，后操作如同3操作，記錄數(shù)據(jù)。 

五、數(shù)據(jù)處理 

1. KMnO40.002mol/L溶液的標(biāo)定

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