用重鉻酸鉀法測(cè)定的 COD 反映了水中有機(jī)污染物的濃度, 是我*實(shí)施廢水排放總量控制的指標(biāo)之一,它是指在一定條件下,水中能被強(qiáng)氧化劑氧化的有機(jī)物質(zhì)的總量,以氧的 mg/L 來表示[ 1] 。傳統(tǒng) COD 測(cè)定方法(即重鉻酸鉀法 ,以下簡(jiǎn)稱傳統(tǒng)法)結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好;但需樣品量大, 加熱回流 2 h ,耗時(shí)太長(zhǎng),需使用汞鹽和大量的濃硫酸,分析費(fèi)用高,且易造成二次污染。以微型快速穿透方法[ 2 , 3] 進(jìn)行活性炭穿透實(shí)驗(yàn)及小型SBR 生物降解實(shí)驗(yàn)所得到的水樣量少,且測(cè)定的樣品數(shù)量多, 很難使用傳統(tǒng)法進(jìn)行批量分析。因此尋找一種簡(jiǎn)便、快速、省試劑、少污染的COD 測(cè)定方法對(duì)于監(jiān)控和治理工業(yè)廢水, 保護(hù)生態(tài)環(huán)境,促進(jìn)節(jié)能減排有著重要的意義[ 4 , 5] 。

綏凈公司數(shù)字消解器相對(duì)于*產(chǎn)消解器體積較小,所用水樣量更少 , 是 COD 及其他水樣

指標(biāo)測(cè)定的常用加熱消解裝置。,同時(shí)利用GNST-900S水質(zhì)分析儀 ,以便于低耗環(huán)保的 COD 測(cè)定方法的推廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1 .1  水樣、儀器和試劑

焦化廢水水樣為上海焦化有限公司工業(yè)污水生化

處理系統(tǒng)出水,并過濾;生活污水水樣為華東理工大學(xué)污水處理廠生活污水進(jìn)水,沉淀后取上清液并過濾。

實(shí)驗(yàn)儀器:帶 250 m L 錐形瓶的全玻璃回流裝置;變阻電爐;;GNST-900S水質(zhì)分析儀;SJ-16X數(shù)字消解器

化學(xué)試劑:重鉻酸鉀(AR)、硫酸鋁鉀(AR)、鉬酸銨

(AR)、濃硫酸(AR, 98 %)、硫酸銀(AR)、硫酸汞(AR)、

鄰苯二甲酸氫鉀(AR)、葡萄糖(AR)和苯fen (AR)。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 :稱取 120 ℃烘干 2 h 的重鉻酸鉀 12 .258 g , 用去離子水溶解后定容** 1 000 mL 。硫酸-硫酸銀溶液:在 500 m L 濃硫酸中加入 5 g 硫酸銀。硫酸ya鐵銨溶液:稱取 39 .5 g 硫酸ya鐵銨溶于水中 , 邊攪拌邊加入 20 m L 濃硫酸, 冷卻后定容** 1 000 mL , 臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液 :分別稱取一定量的鄰苯二甲酸氫鉀、葡萄糖和苯fen ,分別溶解于去離子水后定容**

1 000 mL ,使其 COD 均為 500 mg/L ,備用 。

1 .2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟

1 .2.1 傳統(tǒng)法及減量實(shí)驗(yàn)

*內(nèi)常用的傳統(tǒng)法與美*標(biāo)準(zhǔn)方法基本相同[ 10] , 取 20 mL 混合均勻的水樣(廢水中含有氯離子超過 30 mg/L 時(shí) ,應(yīng)先把 0 .4 g 硫酸汞加入回流錐形瓶中 ,再加入 20 m L 廢水), 加入 10 .00 m L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠 ,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管緩慢加入 30 m L 硫酸-硫酸銀溶液, 加熱回流 2 h 。冷卻后用 90 m L 水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶 , 再冷卻后, 滴定。傳統(tǒng)法所用水樣體積在 10 ～ 50 mL ,本研究采用 20 m L(方法常用量)、10 m L(方法**低用量)與 5 m L(減量)水樣,進(jìn)行比較。10 、5 m L 水樣相應(yīng)的試劑量為 20 m L 水樣的 1/2 、1/4 ,其他操作方法和步驟不變。

焦化廢水水樣加標(biāo)物質(zhì)為鄰苯二甲酸氫鉀 (500 m g/L);生活污水水樣的加標(biāo)物質(zhì)為葡萄糖

(500 m g/L)。

 2 .2.2 實(shí)際廢水

為了驗(yàn)證快速密封消解法對(duì)成分復(fù)雜的實(shí)際廢水的消解*程度和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性, 用該法對(duì)焦化廢水水樣和生活污水水樣進(jìn)行 COD 測(cè)定并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) ,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 9 。由表 9 可見, 焦化廢水水樣和生活污水水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2 .84 %和 3 .94 %, 說明快速密封消解法的準(zhǔn)確度高;它們的加標(biāo)回收率分別為 104 .0%、99 .0%, 均在 95 %～ 105 %, 表明快速密封消解法測(cè)定 COD 的準(zhǔn)確度較高。

3 結(jié) 論

(1)對(duì)傳統(tǒng)法進(jìn)行改進(jìn), 把測(cè)試水樣體積減量為 5 mL ,減量法相比傳統(tǒng)法的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差有所增加, 但準(zhǔn)確度誤差在常用分析規(guī)定范圍內(nèi)。對(duì)焦化廢水水樣和生活污水水樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) ,驗(yàn)證了減量法對(duì)生活污水水樣的 COD 測(cè)定準(zhǔn)確度高于成分復(fù)雜的焦化廢水水樣。減量法可適用于測(cè)定成分簡(jiǎn)單的水樣。

(2)使用 綏凈 數(shù)字消解器、GNST-900S水質(zhì)分析儀和自配替代試劑進(jìn)行 COD 的測(cè)定,將消解時(shí)間由 2 h 減少**20 min ,縮短了分析時(shí)間,降低了費(fèi)用。

(3)使用減量法或快速密封消解法 , 可以大大減少水樣和試劑的用量 , 降低了實(shí)驗(yàn)成本, 結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好 , 適用于 COD 的批量測(cè)定, 而且減少了廢酸和重金屬等污染物的產(chǎn)生量 ,是值得推廣的低耗、環(huán)保的 COD 測(cè)定方法。

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