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在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸ya鐵銨溶液回滴,根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低**2000mg/L一下,再行測定。
3方法的適用范圍
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但準確度較差。
4儀器
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30ml以上,采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置)。
(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。 (3)50ml酸式滴定劑。 5試劑
1) 重鉻酸鉀標準溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)級純
重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋**標線,搖勻。
2) 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸ya鐵溶于水中,稀釋**100ml,
貯于棕色瓶內(nèi)。
3) 硫酸ya鐵銨標準溶液:稱取39.5g硫酸ya鐵銨溶于水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,
冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋**標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液 標定。
6.標定方法:準確量取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋**110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸ya鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色及為終點。
式中,c—硫酸ya鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);V—硫酸ya鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。 4) 硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶
解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。 5)
硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
7.準確度
實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標準溶液,實驗室內(nèi)相對標準偏差為4.3%;實驗室間相對標準偏差為5.3%。
7注意事項
(1)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯hua汞沉淀,并不影響測定。
(2)水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調(diào)整,也可得到滿意結(jié)果。
(3)對于化學需氧量小于50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r用0.01/L硫酸ya鐵銨標準溶液。
(4)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入少量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODcr1.67g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
(6)CODcr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。
(7)每次實驗時,應對硫酸ya鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化
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